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恒奧德儀器庫侖儀和卡爾--菲休法微量水分測定儀的操作使用原理
卡爾·費休法
卡爾·費休法是一種經(jīng)典的水分測定方法,其基本原理是利用碘與二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中反應(yīng)生成吡啶和甲基硫酸吡啶。在這個過程中,水會參與反應(yīng),通過測量反應(yīng)過程中消耗的碘量,可以精確計算出樣品中的水分含量。該方法具有準(zhǔn)確性高、適用范圍廣的優(yōu)點,能測定多種有機和無機物質(zhì)中的水分,甚至可以達到ppm級(百萬分之一)的精度?
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庫侖法
庫侖法則是利用電解原理進行水分測定。在庫侖法中,碘通過電解在陽極產(chǎn)生,然后與樣品中的水分發(fā)生反應(yīng)。通過測量電解產(chǎn)生碘所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,即可計算出樣品中的水分含量。這種方法具有快速、靈敏的特點,尤其適用于微量水分的測定?
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操作步驟
微量水分測定儀的使用涉及多個步驟,包括樣品準(zhǔn)備、儀器設(shè)置、樣品進樣、開始測量和結(jié)果讀取等:
?樣品準(zhǔn)備?:根據(jù)測量要求,準(zhǔn)備適量的樣品。樣品應(yīng)盡可能均勻,避免含有雜質(zhì)或氣泡。根據(jù)樣品的含水量和黏稠程度選擇合適的進樣器?
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?儀器設(shè)置?:將儀器放置在干凈、干燥、無風(fēng)的環(huán)境中,確保儀器外部干燥。根據(jù)儀器說明書,設(shè)置所需的溫度、壓力和測量時間等參數(shù)。對于卡爾·費休法儀器,還需要向滴定池中加入適量的卡爾·費休試劑?
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?樣品進樣?:使用清洗干凈的進樣器抽取一定量的待測樣品,將進樣器插入到儀器的進樣口中,緩慢注入樣品至指定位置。注意避免樣品濺出或與儀器內(nèi)壁接觸?
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?開始測量?:啟動測量程序,儀器將自動進行卡爾·費休反應(yīng)或電解過程。在測量過程中,儀器會自動控制攪拌速度、溫度等條件,以確保反應(yīng)的順利進行?
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?結(jié)果讀取?:測量完成后,儀器會自動將結(jié)果顯示在屏幕上。結(jié)果通常以質(zhì)量百分比、體積百分比或ppm(百萬分之一)等形式表示。記錄測量結(jié)果并進行必要的分析?